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水是生命之源,測(cè)定氨氮的時(shí)候要注意
點(diǎn)擊次數(shù):1209 發(fā)布時(shí)間:2021-08-26
氨氮測(cè)定儀 水質(zhì)氨氮檢測(cè)儀(HX-L型),采用優(yōu)質(zhì)的工業(yè)塑料殼體設(shè)計(jì),整機(jī)輕盈美觀,耐腐蝕、耐酸堿、耐高溫。儀器采用8寸超清觸摸屏,內(nèi)置引導(dǎo)式系統(tǒng)操作,全中文操作界面,方便用戶快速操作上手。
1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室,室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行,因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng),納氏試 劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。
2、無氨水的制備
實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求很高,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,需進(jìn)行二次加工得到無氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),在用蒸餾法制備無氨水時(shí),應(yīng)棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力,也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定,空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
3、 反應(yīng)條件的控制
3.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)*;5—15℃時(shí)吸光度無顯著改變,但顯色不*,溫度為30℃ 時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
3.2 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間在l0min之前,溶液顯色不*,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢(shì);45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
3.3 反應(yīng)體系pH
在分析樣品時(shí),樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不*;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時(shí),顯色較*,且無渾濁,因此溶液pH宜選為l3。
1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室,室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行,因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng),納氏試 劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。
2、無氨水的制備
實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求很高,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,需進(jìn)行二次加工得到無氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),在用蒸餾法制備無氨水時(shí),應(yīng)棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力,也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定,空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
3、 反應(yīng)條件的控制
3.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)*;5—15℃時(shí)吸光度無顯著改變,但顯色不*,溫度為30℃ 時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
3.2 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間在l0min之前,溶液顯色不*,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢(shì);45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
3.3 反應(yīng)體系pH
在分析樣品時(shí),樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不*;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時(shí),顯色較*,且無渾濁,因此溶液pH宜選為l3。